大口圆底烧瓶及塞子。用磨口或软木塞连接。如进行1~2只样品测定以500mL为宜;如进行2~3只样品测定以1000mL 为宜;如进行数只但不超过6只则以2000mL的烧瓶较为适用。
加热套或恒温油槽。要求热容量足以加沸二甲苯(沸点为135~144°C)。
回流冷凝管。带磨口或以软木塞和烧瓶连接,冷凝管磨口尺寸与圆底烧瓶的磨口尺寸一致,长度适当。
支架和夹子。用于固定烧瓶和冷凝管。
真空烘箱。附带能产生0.87MPa真空度的真空源。
120目不锈钢网
精度为1/10000的托盘电子分析天平。
干燥器
试剂
二甲苯A.R,分析纯或化学纯。
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(即抗氧剂264)。
eva交联度试验机实验方法
分析步骤
不锈钢网袋的制作:
先将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量为(W1)。
将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样),用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g准确到0.0001g,将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。
将袋口折边钉上,构成试样包,称(袋和试样)重(W3)。
试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000mL烧瓶要装1000g溶剂;1000mL烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/分。(为防止试样的再度交联,加入溶剂重量1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。
W1:三边封口一边开口的袋重。
W2:装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)
W3:装有试样封口的袋重
W4:萃取并干燥后的试样袋重
分析与结果
*通过多项实验,结果显示,不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
*萃取时间5h后,交联度变化不大。
*交联剂用量增加,EVA的交联度也会上升,与实际工艺吻合。
讨论
*本测试方法属溶剂萃取法。试样要在有代表性的不同部位取出。萃取剂要达到一定的沸腾程度,使起搅拌作用。所悬挂的试样袋底边,尽可能靠近瓶底,使之确保溶解。
*萃取剂二甲苯(含抗氧剂)可重复使用,直到浑浊为止,浑浊的萃取剂不必倒掉,可回收再用,回收率达80~90%。
*二甲苯是有毒、易燃溶剂,只能在通风柜内使用,要戴上防护用品,要小心操作。
*辅助用具:铜丝、订书钉、细铜丝、橡皮管、剪刀、镊子、老虎钳、针、橡胶手套、棉纱手套、0~200℃的温度计,盘子。
结语
*使用此法,分析数据平行,不同试样的分析数据符合它的规律性,能满足工艺与应用上对交联度测定的需要,故本法是可行的。
*本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定。
EVA交联度的测试方法一
Define:交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。
Principle:是将EVA样品置于二甲苯中萃取,未经交联的EVA全部溶到二甲苯中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
Equipmentreagent:
1、仪器装置及器具
磨口圆底烧瓶、回流冷凝管、电加热油浴、真空烘箱、不锈钢丝网袋
2、试剂
二甲苯:A.R级、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)
Step:
1、试样制备
取胶膜一块,将TPT/胶膜/胶膜/玻璃叠合后,按平时一次固化工艺固化交联,(或者按厂家工艺要求固化交联)将已交联好的胶膜剪成小碎片待用.
2、不锈钢丝网袋(120目)制备
1洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却。
2剪取80mm×40mm,对折成40mm正方形,两侧对折进6mm后固定,制成顶端开口的袋。称重为W1。
3、试验步骤
1取试样0.5g±0.01g,放入不锈钢丝网袋中,称重为W2。
2封住袋口作成试样包,并称重为W3。
3 试样包用细铜丝悬吊在回流冷凝管下的烧瓶中,烧瓶内加入1/2二甲苯溶剂,加热到140℃左右,溶剂沸腾回流5h~6h时 ,回流速度保持20滴/分~40滴/分.
4冷却取出试样包,悬挂除去溶剂液滴,然后放入真空烘箱内,温度控制在140℃,真空度为0.08Mpa,干燥3h,完全除去溶剂.
5将试样包从真空烘箱内取出,放置干燥器中冷却20min后,取出称重为W4精确到0.01g
结果计算 C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100 式中:
C—交联度% W1—空袋重量g
W2—装有试样的袋重g W3—试样包重g
W4—经溶剂萃取和干燥后的试样包重g
EVA交联度的测试方法二
采用测定凝胶含量来分析EVA的固化程度。
交联度是指EVA分子经过交联反应达到不溶不熔凝胶固化的程度。其原理是将EVA样品置于四氢呋腩中萃取,未经交联的EVA全部溶到四氢呋喃中,已交联的EVA不溶,通过残留试样量与试样总量的比值确定交联度。
1、提取已交联的EVA样品(在分析天平上称重W1)
2、样品常温下在四氢呋喃中进行5小时的萃取
3、烘箱设置70℃,将样品烘4小时后取出,称其重量W2。
交联度(%)=(W2/W1)×100%
还有用苯甲酮的方法,需要高温和防爆箱,日本有使用。
EVA-BL剥离强度试验机
本仪器参照IEC 61215-2005等相应标准条款设计制造,用于验证确定EVA剥离强度。技术指针以本技术方案书为准。
一、技术指标
剥离角度:180°
控制方式:PC计算机 Windows XP操作平台
二、主要功能
剥离强度试验机测试低铁钢化玻璃-EVA-TPT在180度下剥离能力。本机采用Load Cell感应,经计算机解析出抗力数值并直接显示,或设定恒压力,持压若干时间。
三、执行标准
中华人民共和国国家标准 GB/T 2790-1995 代替GB 2790-81 胶粘剂180°剥离强度试验方法 挠性材料对刚性材料 Adhesives,180°peel strength test methodspecimen assembly
GB/T 2790—1995 代替GB 2790—81 国家技术监督局1995—12—20批准 1996—08—01实施 本标准等效采用ISO 8510—2:1990《胶粘剂—挠性材料与刚性材料粘合的胶接试样的剥离试验第2部分:180°剥离》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了挠性材料与刚性材料粘合的胶接试样的180°剥离试验的装置、试样制备、试验步骤和结果处理。 本标准适用于测定由两种被粘材料(一种是挠性材料,另一种是刚性材料)组成的胶接试样在规定条件下,胶粘剂抗180°剥离性能。 2 引用标准 GB 2918 塑料试样状态调节和试验的标准环境 3 原理 两块被粘材料用胶粘剂制备成胶接试样,然后将胶接试样以规定的速率从胶接的开口处剥开,两块被粘物沿着被粘面长度的方向逐渐分离。通过挠性被粘物所施加的剥离力基本上平行于胶接面。 4 装置 4.1 拉伸试验装置 具有适宜的负荷范围,夹头能以恒定的速率分离并施加拉伸力的装置,该装置应配备有力的测量系统和指示记录系统。力的示值误差不超过2%。整个装置的响应时间应足够地短,以不影响测量的准确性为宜,即当胶接试样被破坏时,所施加的力能被测量到。试样的破坏负荷应处于满标负荷的10%~80%之间。 4.2 夹头 夹头之一能牢固地夹住刚性被粘物见5.1.1,并使胶接面平行于所施加的力。另一个夹头则如图1所示,能固定住挠性被粘物见5.1.2,此夹头是自校准型的,因此施加的力平行于胶接面,并与拉伸试验装置(4.1)的传感器相联。 5 试样 5.1 被粘材料 被粘材料的厚度要以能经受住所预计的拉伸力为宜。其尺寸要精确地测量并写入试验报告。 注:被粘试片的厚度由胶粘剂供需方约定,推荐被粘试片的厚度是:金属1.5mm;塑料1.5mm;木材3mm;硫化胶2mm。挠性被粘试片的厚度与类型对试验结果影响较大必须加以记录,当被粘试片厚度大于1 mm时,厚度测量精确到0.1mm;当被粘试片厚度小于1 mm时,厚度测量精确到0.001mm。 5.1.1 刚性被粘试片 刚性被粘试片宽为25.0mm±0.5mm,除非另有规定1],长为200mm以上的长条。 5.1.2 挠性被粘试片 挠性被粘材料能弯曲180°而无严重的不可回复的变形。除非另有规定,挠性被粘试片的长度不小于350 mm。 它的宽度为: a.边缘不磨损材料与刚性被粘试片的宽度相同; b.边缘易磨损材料,如棉帆布,试片两边比刚性被粘试片各宽5mm。 注:挠性被粘试片在制作时可能引起困难,并且由于试样制作和试验期间的挠曲或摆动破损使试验结果的偏差增大。将挠性被粘试片设计成比刚性被粘试片两边各宽5mm可以降低上述效应。 5.2 试样制备 按胶粘剂的产品说明书进行试样的表面处理2]和使用胶粘剂。在每块被粘试片的整个宽度上涂胶,涂胶长度为150mm。 注:得到边缘清晰的粘接面的适宜方法是在被粘材料将被分离的一端放一片薄条状材料防粘带,使不需粘合的部分试片不被胶粘剂粘住见图1。 图1 挠性材料与刚性材料粘合的胶接试样的180°剥离试验示意图
采用说明: 1]国际标准无“除非另有规定”。 2]国际标准规定表面处理按ISO 4588—89《胶粘剂—胶接金属表面的处理》进行,若不能做到,按产品说明书进行。由于我国尚无与ISO 4588对应的标准,故这方面只规定按胶粘剂产品说明书进行。 按胶粘剂制造者推荐的方法胶接被粘试片并使胶粘剂固化。 制备试样如需加压,应在整个胶接面上施加均匀的压力,推荐施加压力可达1 MPa。最好配备有定时撤压装置。为了在整个胶接面上得到均匀的压力分布,压机平板应是平行的。如做不到,就应当在压机平板上覆盖一块有弹性的垫片,此垫片厚度约为10mm,硬度邵尔A约为45度,此时建议施加压力 可达0.7MPa。 试样制备的另一方法是将两块尺寸适宜的板材胶接成扩大试样件,然后再将试样从扩大试样件上切下。切下时应尽可能减少切削热及机械力对胶接缝的影响。必须去除扩大试样件上平行于试样长边的最外面的12mm宽的狭条部分。测定试样胶粘剂层的平均厚度。 5.3 试样的数目 每个批号试样的数目不少于五个。 6 状态调节和试验环境 试样应在GB 2918中规定的标准环境中进行状态调节和试验。试样进行状态调节的时间不少于2h1]。 7 试验步骤 将挠性被粘试片的未胶接的一端弯曲180°,将刚性被粘试片夹紧在固定的夹头上,而将挠性试片夹紧在另一夹头上。注意使夹头间试样准确定位,以保证所施加的拉力均匀地分布在试样的宽度上见图1。开动机器,使上下夹头以恒定的速率分离。 夹头的分离速率为100±10mm/min。采用其他速率由胶粘剂供需双方约定。 记下夹头的分离速率和当夹头分离运行时所受到的力,最好是自动记录。继续试验,直到至少有125 mm的胶接长度被剥离。注意胶接破坏的类型,即粘附破坏、内聚破坏或被粘物破坏。 注:在剥离过程中,剥开的挠性部分有时会在胶接部分上蹭过去,为了减少摩擦,可使用适当的润滑剂,如甘油或肥皂水,只要它不影响被粘物。 8 试验结果处理 对于每个试样,从剥离力和剥离长度的关系曲线上测定平均剥离力,以N为单位。计算剥离力的剥离长度至少要100mm,但不包括最初的25 mm,可以用划一条估计的等高线见图2或用测面积法来得到平均剥离力。如果需要更准确的结果,还可以使用其他适当的方法。 记录下在这至少100mm剥离长度内的剥离力的最大值和最小值,计算相应的剥离强度值”。 式中:бl80°—180°剥离强度,kN/m; F—剥离力,N; B—试样宽度,mm。 计算所有试验试样的平均剥离强度、最小剥离强度和最大剥离强度,以及它们的算术平均值。 注:如有需要,发生在所规定的剥离长度以外的最初的峰值,可以单独记录下来,以后在试验报告上指出,但不能列入求平均值的过程中。 采用说明: 1]国际标准没有直接说明试样的状态调节时间。 2]国际标准中试验结果以剥离力大小表示。 图2 典型的剥离力曲线 9 试验报告 试验报告包括以下几个部分 a.引用的标准号; b.试验所用胶粘剂的完整标志,包括类型、来源、产品的牌号、批量或批号、形态等等; c.被粘材料的完整说明,特别是厚度、尺寸、材料的类型和表面处理的方法; d.胶接过程的说明,包括胶粘剂的使用方法、干燥或固化条件,胶接的温度和压力; e.胶接完成后胶粘剂层的平均厚度; f.试样的完整说明、包括尺寸、结构和试样的数量; g.试验前,状态调节的情况及试验的环境; h.夹头分离的速率; i.测定平均剥离力的方法; j.每个试样剥离强度的最大值、最小值和平均值以及它们的算术平均值,以kN/m为单位; k.每个试样破坏的类型,即粘附破坏、内聚破坏或被粘材料破坏; l.任何可能影响试验结果的与规定步骤不符的情况。
四、工作原理
剥离试验
五、试验机主要技术指标:
1.最大试验力:10KN
2.测量范围:最大试验力的2~100
3.试验机精度级别:1级
4.试验力准确度:优于示值的±1
5.横梁位移测量:分辨率为0.01mm
6.调速范围:0.001-200mm/min
7.试验空间:120×200×100cm
8.主机形式:门式框架结构
9.主机尺寸:180×200×156长×宽×高cm
10.重量:约1500Kg
11.工作环境:室温~45℃,湿度20~80
12.电源:三相AC380V,10A
六、试验机主要功能及特点:
1.主机:
1.1该机采用门式下压方式。
1.2调速系统采用日本松下伺服调速系统及交流伺服电机,性能稳定可靠,具有过流、过压、过载等保护装置。调速范围可达0.001~200mm/min。
1.3传动部分采用圆弧同步齿形带,精密滚珠丝杠副传动,传动平稳,噪音低,传动效率高。
2.控制系统、操作软件及数据处理系统
2.1上海泊睿计算机控制系统,具有集成度高、性能稳定、调整方便等优点。可以对实验数据进行实时采集,对实验特性曲线实现实时动态显示,试验数据文件能以Access常用数据库的方式保存,方便实现客户的资源共享及网络管理,以及用户的再分析。对于用户自定义的各种Word 2000报表,该软件可轻松实现访问,解决了不同用户或同一用户在不同时期对试验报表有不同需要的难题。
2.2保护功能:该机具有软件和机械两种限位保护方式,超过最大负荷自动停机的比例可动态设定;具有过流、过压、过载等多种保护功能。
2.3对于负荷通道可实现自动标示,直观方便,并可实现kgf,lbf,N,kN,kPa,Mpa各单位的切换。
2.4该软件可实现用户自定义的速度设定,速度的计算机调整。可任意设定持压力量,及持压时间,还可实现高精度的速度标定,随时调整速度档位和编码。
2.5监测试验过程:对试验过程中的试验力、位移、曲线等多种参数可实现实时显示。
2.6软件权限分级管理功能:为了提高软件及数据的安全性,该软件可以通过设置不同的密码保护来实现分权限管理功能。
2.7结果再现功能:试验操作完成并存盘后,可根据用户需要在以后任意时间打开并对试验数据进行再分析。
2.8可根据用户需要选择负荷~时间、负荷~位移、位移~时间等曲线来进行试验及数据显示、存储、分析及打印。
2.9曲线逐点遍历功能:可通过鼠标在曲线上点击力与变形值,以求得每一点的各种参量。
2.10结果对比功能:可以同时观察多个试验曲线,并可通过多个曲线的叠加、局部放大来实现待分析样品特性的比对。
2.11结果对比功能:可以同时观察多个试验曲线,并可通过多个曲线的叠加、局部放大来实现待分析样品特性的比对。
七、系统基本配置
1.试验机主机:1套
1.1交流伺服电机(日本松下公司):1套
1.2交流伺服电机(日本松下公司):1套
1.3负荷传感器:1只
1.4精密滚珠丝杠副:2套
1.5减速系统:1套
2.泊睿全数字控制系统:1套
3.光电编码器:1只
4.联想品牌计算机:1台
5.联想品牌喷墨打印机:1台
6.基于Windows操作系统的计算机控制软件:1套
7.随机工具(提供安装、维修、操作所需的专用工具):1套
8.剥离附具:1套 |